Bevor die Probe nach Mikrometeoriten durchsucht wird, sollte sie noch aufbereitet werden mit dem Ziel:
- das Probenmaterial in der Menge weiter zu reduzieren und dabei die Konzentration der Mikrometeorite darin zu erhöhen
- das Erkennen der Mikrometeorite zwischen den zahlreichen anderen Partikeln später zu erleichtern
Die Aufbereitung besteht im Wesentlichen aus zwei Schritten:
- Trennung der Probe in Teilproben unterschiedlicher Korngrößenfraktionen
- Säubern der Teilproben und Dekantieren von leichten (organischen) Partikeln
Ich empfehle, vor und nach jedem Schritt das Gewicht der Probe bzw. der Teilproben zu bestimmen und zu notieren.
Auswiegen und Protokollieren der (Teil-)Proben hilft, diese bezüglich Bearbeitungsaufwand und Erfolgsaussichten im nächsten Schritt besser einschätzen zu können
Trennen der Probe in Teilproben unterschiedlicher Korngrößenfraktionen
Die Trennung der Probe in Partikel mit ähnlicher Größe erleichtert später die Suche nach Mikrometeoriten: Zum einen lassen sich die Partikel dann leichter nebeneinander platzieren, ohne dass kleine von großen verdeckt werden. Zum anderen muss man den Fokus der Stereolupe dann nicht ständig auf unterschiedlich große Partikel einstellen.
Optimal dafür ist ein Set an Bodensieben. Ich nutze die folgenden Siebe, um die Probe damit in etwa gleichgroße Portionen aufzutrennen: 800 µm, 425 µm, 250 µm, 150 µm, 100 µm. Das gröbste Sieb ist oben und das feinste unten, so dass sich die Partikel beim Schütteln ihrer Größe nach zwischen den verschiedenen Sieben zu insg. sechs Korngrößenklassen sortieren. Durch den Auffangboden und den Deckel kann man damit recht staubfrei arbeiten. Allerdings sind diese Siebe sehr teuer. Man kann hier auch auf Haushaltssiebe unterschiedlicher Maschenweiten zurückgreifen, beispielsweise haben Mehlsiebe enger Maschenweiten als andere Haushaltssiebe. Auch eine Trennung in zwei oder drei Fraktionen ist schon hilfreich.
Da es hier nicht um eine quantitative Messung geht, sondern lediglich darum, die Probe in besser handhabbare Portionen annähernd gleicher Korngröße aufzuteilen, ist eine Trockensiebung des Materials für einige Sekunden bis zu einer Minute ausreichend. Eine Nasssiebung wäre sicherlich noch genauer, ist aber auch aufwändiger. Zudem kann man die Fraktion, die durch das Sieb mit geringster Maschenweite fällt, nicht so einfach auffangen.
Säubern der Teilproben und Dekantieren von leichten Materialien
An der Oberfläche der Körnchen, die über Jahre im Dachsediment gelegen haben, kleben oft andere (organische) Kleinstpartikel. Für die spätere Identifizierung der Mikrometeorite ist es aber hilfreich vielleicht sogar notwendig, deren Oberflächenbeschaffenheit deutlich erkennen zu können. Daher ist es wichtig, die Partikel in der Probe zu reinigen bzw. anhaftende Kleinstpartikel abzulösen.
Zudem ist die Probe jetzt noch mit organischen Partikel versetzt, die bei der Beprobung auf dem Dach am Magneten haften geblieben sind, weil sie Aggregate zusammen mit kleinsten mineralischen Partikeln bilden, von deinen einige magnetisch reagieren. Diese Aggregate aus organischen und anorganischen Kleinstpartikeln bilden auf Dächern bzw. in den dort genommenen Proben den oftmals den Hauptbestandteil, insbesondere dann, wenn man sich für die erste Methode (den Magnet durch die Probe ziehen, siehe Schritt 3) entschieden hatte! Diese Aggregatklümpchen möchte man jetzt aus der Probe entfernen.
Rasterelektronenaufnahme eines Aggregatklümpchens bestehend aus organischen und anorganischen Kleinstpartikeln
Rasterelektronenaufnahme eines Aggregatklümpchens bestehend aus organischen und anorganischen Kleinstpartikeln
Organisches Material hat eine geringere Dichte als mineralisches und lässt sich daher mit den nachfolgend beschriebenen Schritten trennen.
ähnlich dem Prinzip, dem man sich auch beim Goldwaschen im Fluss bedient, kann man mit Wasser schwerere bzw. dichtere Partikel (im Bild oben: vor allem Sand) von leichteren Partikeln (im Bild unten: überwiegend organisches Material) trennen.
Die nach Korngrößen getrennten Teilproben werden jeweils in einen Messbecher oder Becherglas gefüllt, etwas Spülmittel hinzugefügt und mit kochendem Wasser aufgefüllt. Unter Rühren lässt man die Proben so einige Minuten stehen.
zu den Teilproben der unterschiedlichen Korngrößenfraktionen fügt man Spülmittel und kochendes Wasser hinzu
Nun kommt ein Schritt, der etwas Fingerspitzengefühl erfordert, und der insbesondere dann aber unerlässlich ist, wenn die Probe noch größere Mengen organisches Material bzw. Aggregatklümpchen enthält.
Ein wenig organisches Material mag sich an der Wasseroberfläche sammeln und kann dann leicht abgegossen werden. Der überwiegende Teil wird aber nach dem Umrühren der Probe auch zu Boden sinken, aufgrund der geringeren Dichte jedoch langsamer als die mineralischen Körnchen inklusive Mikrometeorite. Die oben bereits mehrfach habgesprochenen Aggregate aus organischen und anorganischen Kleinstpartikeln, die sich in der Regel durch diesen Prozess nicht auftrennen lassen, sinken langsamer zu Boden.
Man rührt also die Probe um, wirbelt die Partikel im Wasser auf, wartet eine kurze Zeit und gießt dann die noch im Wasser herumschwebenden Partikel mit dem Wasser ab. Die schweren Partikel, die sich bereits am Boden abgesetzt hatten, verbleiben im Messbecher. Dann füllt man die Probe erneut auf und wiederholt diesen Prozess mehrfach. Wie lange man nach dem Umrühren mit dem abgießen wartet, ist von der Partikelgröße abhängig, da neben der Dichte der Partikel auch deren Größe dafür entscheidend ist, wie schnell diese im Wasser zu Boden sinken. Als grobe Orientierung können folgende zeitliche Größenordnungen dienen: 1 Sekunde bei der größten Fraktion (425-800 µm) bis 5 Sekunden bei der kleinesten Fraktion (< 100 µm).
leichte Partikel bzw. Partikel mit geringerer Dichte schweben nach Umrühren länger als schwerere Partikel bzw. Partikel mit höherer Dicht, die sich bereits am Grund abgelagert haben
Wie bei jedem filternden Schritt gilt auch hier: der Preis für die Verringerung des Probenmaterials ist der Verlust einiger Mikrometeorite. Bei Tests hat sich gezeigt, dass bei den Fraktionen > 250 µm keine Mikrometeorite bei dem so dekantierten Material dabei waren, während bei den Fraktionen < 250 µm 15-50 % der Mikrometeorite der Probe mit abgegossen wurden. Wer seine Ausbeute maximieren will, der sollte beim Abgießen bei den kleinen Fraktionen also sehr vorsichtig vorgehen. Bei Proben, die noch sehr viel organisches Material enthalten, kann die Reduzierung der Probenmenge durch dieses Verfahren jedoch über 95 % betragen, was im nächsten Schritt dann auch eine große Zeitersparnis bringt.
Die Teilproben sollten nun maximal wenige Gramm, oft sogar bereits weniger als 1 Gramm umfassen und können über Nacht in den Messbechern trocknen. Ein Pinsel hilft dann, das getrocknete Material von den Rändern zu streichen, so dass man die Probe dann umfüllen, erneut wiegen und für den nächsten Schritt in eine Glasschale oder Petrischale füllen kann.
Wer ein Ultraschallreinigungsgerät zur Verfügung hat, der kann die gewaschen und auf weniger als 1 g reduzierten Proben vor dem Trocken für ein paar Minuten ins Reinigungsbad stellen. Das klare Wasser wird sich dann nochmals trüb färben da noch immer viele organische Kleinstpartikel an den Körnchen haften. Partikel mit sauberen Oberflächen können im nächsten Schritt leichter auf Mikrometeorite hin geprüft werden. Zudem geben diese organischen Partikel später ein störendes Bild bei der Untersuchung im Rasterelektronenmikroskop. Natürlich hat dieses Vorgehen auch seinen Preis: fragile Mikrometeorite können dabei zerstört werden und die charakteristischen Metalltröpfchen an Rändern von Mikrometeoriten können herausfallen.
Zur Verringerung des Risikos von Beschädigungen sollte die gewässerte Probe zur Reinigung unbedingt in ein Plastikgefäß und nicht etwa in ein Glasgefäß gefüllt sein.
Die nachfolgende Grafik gibt nochmal einen Überblick der hier beschriebenen Schritte und zeigt beispielhaft, wie sich die Probe dabei optisch verändert.
Mit den vorbereiteten Teilproben kann man sich dann endlich an die optische Suche nach Mikrometeoriten machen.